目的：建立一种检测血浆中去乙酰毛花苷（Cedilanid D， CDL）和地高辛（Digoxin，DIG）浓度的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）并探索CDL的合理监测指标及安全治疗范围。方法：质谱采用ESI正离子模式，以Kinetex? 2.6 μm C18 100?作为分析柱，以地高辛-D3为内标，流动相为10 mmol·L-1乙酸铵（0.1%甲酸）-甲醇（0.1%甲酸）；样品前处理为乙腈蛋白沉淀法结合氮气吹干后复溶；对该LC-MS/MS法进行较为系统的方法学验证。EMIT法使用VIVA-E 2000进行检测，使用Simens?地高辛检测试剂盒。根据制定的纳入标准和排除标准收集了122例使用CDL患者的血样，均使用LC-MS/MS法和EMIT法检测。结果：该LC-MS/MS法经方法学验证，CDL在0.16～10.3 ng·mL-1、DIG在0.16～9.89 ng·mL-1范围内线性良好，且精密度、准确度、提取回收率及基质效应符合检测要求。对两种方法检测结果的分析显示EMIT法所测DIG浓度（E-DIG浓度）高于LC-MS/MS法所测DIG与CDL浓度之和 [L-（DIG+CDL）浓度]（P＜0.01），且E-DIG浓度与L-（DIG+CDL）浓度对于评估CDL相关不良反应的效果相当（ROC分析的AUC分别为0.90、0.93，P＞0.05），截断值分别为2.46 ng·mL-1、1.78 ng·mL-1。结论：对于使用CDL的患者，以CDL与DIG浓度之和反映CDL的安全性可能更为合适，而EMIT法检测结果高于LC-MS/MS法，其中毒浓度须根据不同检测方法作相应调整。