目的：：建立超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS/MS)法测定人血浆中丙戊酸浓度。方法：以双氯芬酸钠为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为Shim-pack XR-ODS II C18柱(2.0 mm ×75 mm,2.2μm),以乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。质谱采用多反应监测( MRM)扫描模式,以电喷雾离子源( ESI)在负离子电离模式下进行测定,丙戊酸和双氯芬酸钠的定量分析离子分别为m/z 142.8→142.8和m/z 294.0→249.8。结果：血浆中丙戊酸在8.4~168.0μg·ml-1内线性关系良好(r=0.9975),日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。选取已用EMIT法检测的丙戊酸血浆样品30例应用本试验所建方法测定,所得结果与EMIT法测定结果进行比较(独立样本t检验),结果表明本试验所建方法的测定结果与EMIT法测定结果的差别无统计学意义。结论：该方法快速、灵敏、专属性强,可用于人血浆中丙戊酸浓度的测定。